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table des matières   
DOSAGE CONDUCTIMÉTRIQUE 
d'un ACIDE ou d'une BASE forte 
  
I   Objectifs 
II  Acquisitions et transfert 
III Étude de l'équivalence 
IV  Application: dosage d'une solution
commerciale acide ou basique forte 
 
Fichier
Word correspondant 
  
    
      
        
            | Savoir étalonner un conductimètre |  
            | Découvrir et maîtriser les outils permettant de déterminer
    l'équivalence acido-basique par suivi conductimétrique. |  
         
       | 
  
        | 
     
   
  
    A. Étude choisie et principe du dosage
  
  
  Pour déterminer par exemple la concentration d'une
  solution de soude, on la dose au moyen d'une solution d'acide chlorhydrique de
  concentration connue, en effectuant un suivi conductimétrique: on mesure la
  conductivité s (conductance G) au fur et à mesure du dosage, et on repère son minimum pour
  déterminer l'équivalence; puis on calcule la concentration initiale de la
  solution basique à partir de l'équivalence. 
   
  
    
    B. Matériels et montage
    1. Le montage
    
     
  
  C'est le même montage que celui utilisé
  traditionnellement pour un suivi pH métrique de dosage: 
    
    
    
 
    2. Le nouveau capteur conductimétrique DB15 (réf M12P307) à
    reconnaissance automatique
    
Mise en oeuvre: 
  
      | 
    (1) Ouvrir le logiciel
      d'acquisition
       (2) Brancher la prise DB15 du capteur
      sur l'une des prises G, H, etc. d'ORPHY 
      (3) Le logiciel détecte instantanément
      le capteur et met à jour l'écran:  | 
    
    
        
  
  | 
     
   
      
    3. L'ancien capteur conductimétrique à prise DIN 6 broches
  
    
    consulter
    la fiche technique du capteur Micrelec 
    
  
L'électrode de mesures est celle du conductimètre
  Micrelec (sinon, il faudra procéder à son étalonnage préalable). Ce module
  doit être relié à la prise F d'Orphy, ce qui assure son alimentation
  en ± 12 V, en même
  temps que la mesure analogique de la conductivité s
  (ou de la conductance G) sur l'entrée EA2. 
  
    | 
         
     | 
    NB: sur ORPHY
      GTI2,
      les prises DIN 6 broches repérées A à F n'existent plus: il suffit
      alors de brancher l'adaptateur DIN pour GTI2 réf M12G504 pour disposer de
      ces prises (sur lesquelles se branche le module Transel, l'ancien module
      de pression, etc). | 
   
 
  C. Protocole expérimental et préparation
  
  
  On utilisera par exemple des solutions centimolaires
  (0.01 mol/L)pour l'acide et la base. 
   
  
      2. Préparation de la solution basique de la burette graduée
Une solution de soude (voisine de 0.01 M) est placée
dans la burette graduée, et le zéro ajusté soigneusement. 
  
  
  D. Réglages logiciels
  
  
  Soit Vb le volume total de soude versé (= 'chute de
  burette') à un instant quelconque dans l'acide. On mesure la conductivité s
  (conductance G) au
  fur et à mesure de l'ajout de soude. 
  Pour la configuration de EA2, le plus simple est de choisir
  le conductimètre dans la liste des capteurs proposée par le logiciel
  d'acquisition. 
   
      
        | 
          Abscisse: | 
        
           Voies actives:  | 
        
           Enregistrement:  | 
        
           Acquisition:  | 
       
      
        | 
           clavier 
          
          Vb  (mL)  | 
        
           EAx:  | 
        
           Variable:  | 
        
           Signe:  | 
        
           Cal:  | 
        
           Unité:  | 
        
            
          X-Y par points
  | 
        
            
          Frappe "Entrée" 
          ou clic sur bouton
  | 
       
      
        | 
           EA2  | 
        
           s  | 
        
           +  | 
        
           2  | 
        
            mS/cm 
         | 
       
     
  
  
Charger l'acquisition
pré réglée: 
  
  
    
  
  E. Étalonnage du conductimètre
  
  N.B.: Conductance et conductivité sont proportionnelles (G=k* s,
  avec la constante de cellule). C'est la valeur de cette constante qui est
  ajustée par le réglage de la vis du capteur conductimétrique. Pour des
  dosages, on peut indifféremment raisonner sur G ou s,
  puisqu'on étudie le minimum de la courbe tracée. Mais l'étalonnage se
  faisant à partir de tables de conductivité, on est obligé alors d'utiliser
  celle-ci. 
  
  
   
  
  
    
Procéder comme avec un conductimètre traditionnel: 
   
      
      
          | électrode dans une solution étalon de chlorure de potassium 0.01 M:
    régler la petite vis du potentiomètre d'ajustage située sur le porte
    sonde, pour obtenir à l'écran une valeur de conductivité (conductance) proche de celle
    indiquée dans les tables de données à la température de l'expérience. |  
       
      
Le conductimètre est alors prêt à l'emploi; les
précautions d'utilisation de cette électrode sont identiques à celles des
pH-mètres: rinçage, etc...
  
        
      
       
     | 
    
        
  | 
   
 
  F. Protocole d'acquisition
Il s'agit ici de saisir la conductivité s
(conductance G) en fonction
du volume Vb de base qui a chuté de la burette. 
 
    | 
       Chaque validation (touche "Entrée") provoque
      simultanément
    l'acquisition de la valeur courante de G et de celle de Vb
    (à inscrire dans la case de saisie en haut de la fenêtre logicielle)  |  
    | 
       taper d'abord la valeur 0 sur le clavier, et valider, pour acquérir la
    valeur initiale de la conductivité (conductance) de la solution acide  |  
    | 
       procéder à une chute de burette de 1 mL, et acquérir le point  |  
    | 
       continuer de verser la soude mL par mL jusqu'à Vb=8  mL, puis par
    0.5 mL , et même goutte par goutte pour Vb proche de 10 mL;
    observer le minimum de s signalant le passage par l'équivalence (penser à
    noter en quel point le bromothymol change de couleur)  |  
    | 
       arrêter pour un volume total Vb versé de 20 à 25 mL.  |  
 
  G. Variables transférées
Ä  Vb et
s 
Dans la fenêtre 'Graphiques' (menu Fenêtre/graphe
Variables), vérifier qu'on a bien s= f(Vb),
sinon cliquer-D pour choisir 'Coordonnées' dans le menu contextuel, ou
cliquer-G sur l'icône correspondante   pour choisir: 
 
  
    | Vb en abscisses |  
  
    | s en ordonnées (à gauche).  |  
 
Observer la régularité de la courbe
obtenue; on peut
éliminer éventuellement des points erronés (résultant d'une erreur de saisie
ou d'une erreur de lecture de Vb):  
  
charger
le fichier Regressi 
  
  
  
    
      
  
  D'après la théorie, elle correspond au minimum de la
  courbe s= f(Vb). Ce minimum peut être déterminé avec précision
  par exemple comme point d'intersection des deux parties rectilignes de la
  courbe expérimentale, après modélisation de ces deux parties. 
   
A. Modélisations
  
       | 
       
       | 
     
   
   
  
   
      | Dans la fenêtre 'Graphiques', clic-D pour choisir 'Modélisation' dans le
    menu contextuel, ou touche F9, ou clic-G sur l'icône correspondante   : un volet supplémentaire s'ouvre alors dans la partie gauche de la
  fenêtre graphique. Cliquer sur l'icône   ,
  et dans la liste déroulante qui s'ouvre, choisir: "Bornes et nouveau
  modèle", puis faire aussitôt un "cliquer-glisser" sur la 1è
  partie de la courbe: un rectangle grisé apparaît au fur et à mesure pour
  délimiter la zone de validité du premier modèle; en relâchant le bouton de
  la souris s'ouvre la boîte de dialogue "Définition d'une
  modélisation" dans laquelle il suffit de saisir le type de fonction
  choisie sous la forme:
   |   
  
  s=a*Vb+b 
  
  
      | Demander au logiciel d'ajuster (clic-G sur le bouton
      "Ajuster"   ) le modèle à la
      courbe expérimentale en calculant la valeur des paramètres figurant dans
      l'équation du modèle. |  
      | Répéter toutes ces opérations pour l'autre partie de la courbe. |  
   
  
  A ce stade, pour sauver ces informations, le graphique peut
  être imprimé, ou copié dans le presse-papiers (clic-D / Copier
  dans presse-papiers, ou clic-G sur le bouton   )
  pour être importé dans un traitement de texte. 
  
    
    
  charger
  le fichier Regressi 
  (et faire F9 pour accéder à la modélisation) 
    B. Détermination de la concentration de la solution de soude
  
L'abscisse du point d'intersection des deux droites modèles
précédentes fournit le volume de base Vbé versé à
l'équivalence, ce qui permet d'en déduire cB: 
n(OH- versé) = n(H3O+
initial) 
cA*vA = cB*Vbé 
Les curseurs "ligne" et "texte", appelés
dans la liste déroulante des curseurs, permettent de légender le graphique. 
 
La méthode précédente pourra être appliquée au dosage
conductimétrique: 
    | D'une solution commerciale d'acide fort (ex: détartrant pour cafetière)
    par la soude |  
    | D'une solution commerciale de base forte (ex: déboucheur d'évier) par
    l'acide chlorhydrique. |  
 
Le produit déboucheur d'évier, par exemple, sera placé
dans le bécher et dilué au moins 100 fois, pour un dosage par une
solution d'acide chlorhydrique placée cette fois-ci dans la burette de Mohr. 
 
Cliquer ici
pour ouvrir la documentation complète de Regressi 
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sommaire chapitre en cours
  
(1) ce
que fait automatiquement le programme lors d'un clic-G sur un point du graphique .
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